L'EN ISO 1716 détermine le pouvoir calorifique supérieur — PCS, de l'expression française pouvoir calorifique supérieur — d'un produit de construction ou de ses composants. L'édition en vigueur est l'ISO 1716:2018 (EN ISO 1716:2018). Le résultat est exprimé en MJ/kg et, dans le système des Euroclasses, il est requis pour tout classement A1 et constitue l'une des deux voies d'accès à A2.
Ce qui rend cet essai difficile, ce n'est pas l'appareillage. C'est que les valeurs qui comptent sont très faibles. Un produit visant A1 doit présenter un PCS de l'ordre de 2 MJ/kg. C'est une petite fraction de l'énergie dégagée par un combustible organique typique, de sorte que toute source d'erreur négligeable dans les essais de combustibles devient significative.
Le principe en un paragraphe
Une éprouvette pesée est brûlée complètement dans une bombe en acier étanche remplie d'oxygène sous pression. La bombe est placée dans une masse d'eau connue à l'intérieur d'une enveloppe isolée. L'élévation de température de l'eau, corrigée des échanges thermiques avec l'environnement, multipliée par l'équivalent énergétique du calorimètre, donne la chaleur dégagée. Comme la plupart des produits inorganiques ne brûlent pas seuls, un adjuvant de combustion de pouvoir calorifique connu — normalement de l'acide benzoïque — est mélangé à l'éprouvette, et sa contribution est soustraite.
Trois déterminations sont normalement effectuées et moyennées.
La place du PCS dans l'EN 13501-1
| Élément | Classe A1 | Classe A2 |
|---|---|---|
| Produit homogène, ou composant substantiel | PCS ≤ 2,0 MJ/kg | PCS ≤ 3,0 MJ/kg |
| Composant non substantiel interne | PCS ≤ 1,4 MJ/m² | PCS ≤ 4,0 MJ/m² |
| Produit dans son ensemble | PCS ≤ 2,0 MJ/kg | PCS ≤ 3,0 MJ/kg |
Les composants non substantiels externes — un parement, un revêtement mince — ont leurs propres limites par mètre carré ; prenez-les directement dans la norme de classement. Le point à remarquer est l'unité : pour les composants non substantiels, le critère est exprimé par unité de surface, ce qui signifie qu'il vous faut aussi une masse surfacique précise de cette couche. Un bon résultat de calorimètre multiplié par une mauvaise valeur de masse surfacique donne un mauvais classement.
Pour A1, l'EN ISO 1716 est toujours combinée à l'EN ISO 1182. Pour A2, l'EN ISO 1716 peut remplacer l'EN ISO 1182 pour la partie incombustibilité, mais la plupart des produits nécessitent encore l'essai de l'objet isolé en feu.
L'étalonnage, c'est la mesure
L'équivalent énergétique du calorimètre est déterminé en brûlant de l'acide benzoïque certifié. La pratique industrielle, ainsi que les synthèses publiées par les laboratoires feu, décrivent au moins cinq déterminations avec des pastilles d'acide benzoïque de 0,4 à 1,0 g. Il en découle trois règles pratiques :
- Réétalonnez après tout changement qui modifie la capacité thermique du système : une nouvelle bombe, un seau remplacé, un autre agitateur, une modification de la masse d'eau.
- Suivez l'équivalent énergétique sur une carte de contrôle. Une tendance lente vous indique que quelque chose s'use ou fuit bien avant qu'un résultat isolé ne paraisse faux.
- Utilisez de l'acide benzoïque provenant d'un lot certifié, stocké au sec ; la valeur du certificat est le point d'ancrage de votre traçabilité.
Préparation des éprouvettes pour un produit qui ne veut pas brûler
La taille d'échantillon normalisée est faible — une fraction de gramme de matériau broyé ou haché, mélangée à une quantité égale d'acide benzoïque. Avec si peu de matière, la représentativité est le principal risque.
- Broyez toute la quantité prélevée, puis sous-échantillonnez. Choisir un morceau « d'apparence typique » d'une plaque de laine minérale ne rend pas compte de la répartition du liant.
- Pour les produits multicouches, séparez d'abord les composants et essayez chacun ; le classement se construit à partir des composants, pas d'une poudre mélangée.
- Lorsque la poudre ne brûle pas complètement dans le creuset ouvert, la norme prévoit une procédure d'éprouvette enveloppée utilisant du papier à cigarette de pouvoir calorifique connu. Utilisez-la comme décrit, et soustrayez le papier.
La combustion incomplète est l'erreur classique
Après chaque combustion, ouvrez la bombe et regardez. De la suie sur les parois, un résidu imbrûlé dans le creuset ou une perle vitreuse ayant piégé du carbone signifient tous que l'éprouvette n'a pas brûlé complètement, et le PCS est trop faible — dans le sens qui favorise un classement. C'est précisément pourquoi il ne doit pas être accepté.
Les causes typiques sont une masse inerte trop importante par rapport à l'adjuvant de combustion, un creuset trop profond, un remplissage d'oxygène insuffisant, ou un fil d'allumage qui ne touche pas l'échantillon. Recommencez la détermination après avoir corrigé la cause ; ne faites pas la moyenne d'un résultat avec suie et de bons résultats.
Les corrections à ne pas oublier
- Échanges thermiques. L'élévation de température est corrigée de la chaleur perdue vers l'enveloppe ou reçue de celle-ci. Une enveloppe isopéribolique, comme celle de notre calorimètre, rend cette correction systématique, mais seulement si la température de l'enveloppe est stable.
- Énergie d'allumage du fil d'allumage et de l'éventuel fil de coton.
- Adjuvants de combustion — acide benzoïque et papier à cigarette — soustraits à leurs valeurs certifiées ou mesurées.
- Les corrections d'acide et de soufre s'appliquent aux essais de combustibles selon l'ISO 1928 et des méthodes similaires. Si vous utilisez le même calorimètre pour le charbon et pour les produits de construction, gardez des paramètres de méthode séparés afin que les corrections combustibles ne soient pas appliquées à un essai de produit, ou inversement.
La dispersion avant la moyenne
Examinez la dispersion des trois déterminations avant d'en faire la moyenne. Une forte dispersion indique presque toujours une combustion incomplète ou un échantillon non homogène, et non le produit. Appliquez les règles de validité de la norme et effectuez des déterminations supplémentaires lorsqu'elles l'exigent.
Liste de contrôle du rapport
- Édition de l'EN ISO 1716, et composants essayés.
- Équivalent énergétique utilisé et date du dernier étalonnage.
- Valeurs individuelles de PCS, moyenne, et éventuelles déterminations rejetées avec leur motif.
- Type et masse de l'adjuvant de combustion ; méthode utilisée (creuset ou enveloppée).
- Masse surfacique de chaque composant non substantiel.
Notre bombe calorimétrique, avec enveloppe d'eau isopéribolique et logiciel PC, est fabriquée dans notre propre atelier d'Istanbul pour l'EN ISO 1716 ainsi que pour les essais de combustibles ISO 1928 et ASTM D5865. Voir la page ISO 1716.